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方形微固相萃取裝置
更新時間:2024-07-24
產(chan) 品型號:CYCQ-12D
廠商性質:生產(chan) 廠家
生產(chan) 地址:杭州市
方形微固相萃取裝置 產(chan) 品說明:
固相萃取儀(yi) (Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,是利用固體(ti) 吸附劑將液體(ti) 樣品中的目標化合物吸附,與(yu) 樣品的基體(ti) 和幹擾化合物分離,然後再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,淨化和富集),目的在於(yu) 降低樣品基質幹擾,提高檢測靈敏度,其應用於(yu) 各類食品安全檢測、農(nong) 產(chan) 品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產(chan) 實驗室。
方形微固相萃取裝置 主要特征:
●固相萃取儀(yi) 整機由透明有機玻璃製作,耐腐蝕性強。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。
●各處受壓均勻,氣密性好,穩定性強。
●萃取速度一致性好、控製調整方便。
●多通道可獨立控製,接頭耐腐蝕。
●產(chan) 品內(nei) 部試管架由聚四氟製成故有很高的耐腐蝕性。
技術參數:
型 號 | 孔數 | 氣體(ti) 控製方式 | 工作區尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控製閥 |
CYCQ-12D | 12 | 獨立控製每個(ge) 孔 | 210*100*138mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(ge) |
CYCQ-24D | 24 | 獨立控製每個(ge) 孔 | 210*120*138mm | 24個(ge) | ||
可定做不同孔徑和孔數的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
固相萃取裝置操作過程中經常會(hui) 遇到篩板堵塞、流速緩慢、淨化效果不理想、重現性差以及回收率不理想等問題,本文針對上述問題進行簡單分析,提供發現問題和解決(jue) 問題的方法,供大家參考。
1、重現性差
固相萃取中重現性差通常與(yu) 產(chan) 品質量、流速以及操作有關(guan) 。固相萃取柱中填料的質量、均勻性和鬆緊度都可能影響到方法的重現性,因此選擇質量可靠的廠家很重要,遇到重現性差的實驗,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速,通常而言,流速低於(yu) 5mL/min時結果較為(wei) 穩定,有些實驗可能需要慢的流速。當然,操作者水平的高低也會(hui) 影響到結果的重現性。
例如,通常上樣前需要活化固相萃取柱,上樣過程中不能讓填料幹涸,濃縮過程不能有損失,複溶的時候需要充分溶解等等,這些都與(yu) 操作技能息息相關(guan) 。
2、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結構的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
當上樣液中含有較多顆粒雜質時,這些顆粒雜質會(hui) 在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時間的延長,顆粒層會(hui) 越來越嚴(yan) 實,終導致篩板堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過濾,然後取上清液或者濾液過固相萃取柱,減少顆粒雜質的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測定,當樣品為(wei) 飲料、配製酒等液體(ti) 時,過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏鬥還是很輕鬆的,而當樣品為(wei) 糕點、穀物製品以及果凍時,上樣前需先高速離心或者過濾,否則就很容易出現篩板堵塞的現象。
3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
在實驗中,操作者關(guan) 注較多的可能也是關(guan) 於(yu) 加標回收率的問題,固相萃取柱質量的優(you) 劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應在80%~120%之間,當然對於(yu) 多組分目標物同時檢測時,這一指標可適當放寬。
4、淨化效果不理想
通常固相萃取柱有兩(liang) 種淨化模式,一種是采用保留目標化合物的模式,另一種是采用保留雜質的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標化合物或者雜質能吸附在填料中,同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下淨化樣品時,通常會(hui) 經曆上樣、淋洗和洗脫三個(ge) 步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(hui) 使得淨化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強度太弱,淋洗時不能將雜質淋洗掉,或者洗脫液的強度太強,洗脫時將雜質一並洗脫下來,這兩(liang) 種情況均會(hui) 導致淨化效果不理想。
由此可見,采用固相萃取柱淨化樣品時,填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為(wei) 重要。當遇到一些複雜樣品,一種填料不能滿足淨化效果時,可以選擇串聯固相萃取柱或者采用混合填料的方式進行操作。
5、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利於(yu) 目標化合物在填料上的保留以及溶劑與(yu) 目標化合物或者填料的相互作用,從(cong) 而影響保留或者洗脫過程。當然流速也不能太慢,否則會(hui) 大大延長前處理的時間。
固相萃取裝置固相萃取過程中導致流速緩慢的原因有:
(1)樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時,需要對樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
(2)填料較多或者太緊密,此時需要增強負壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時,先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與(yu) 前兩(liang) 者的性不同,從(cong) 而導致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。
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