武漢全自動凱式定氮儀CYKDN-DS長期現貨

武漢全自動凱式定氮儀(yi) CYKDN-DS長期現貨

隨著各項新興(xing) 技術的不斷創新研發，凱氏定氮儀(yi) 設備也被廣泛運用於(yu) 我國各行業(ye) 領域，進行穀物、食品、醫藥等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀(yi) 該儀(yi) 器設備的測定原理進行分析，並說明在運用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀(yi) 在應用中的校準項目及具體(ti) 方法進行分析，為(wei) 類似研究提供參考借鑒意義(yi) 。
關(guan) 鍵詞：凱氏定氮儀(yi)   原理  校準
中圖分類號：TH83                                  文獻標識碼：A                        文章編號：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過運用凱式定氮儀(yi) 檢測幹糧油、飼料、醫藥等不同行業(ye) 領域內(nei) 的食品、穀物、原輔材料內(nei) 存在的氮含量加以分析，設備性能直接影響終檢測結果。對於(yu) 不同類型的全自動凱式定氮儀(yi) ，現如今國際間還尚未統一形成儀(yi) 器的運用校準規範[1]。因此本文通過分析凱式定氮儀(yi) 的基本原理及其校準方法，從(cong) 而實現對測量數據性的有力保障，同時也能夠為(wei) 日後製定相關(guan) 規章流程提供參考價(jia) 值。
1  凱式定氮儀(yi) 工作原理結構
凱式定氮儀(yi) 作為(wei) 一種依照凱式定氮法基礎上所設計的儀(yi) 器，主要運用於(yu) 對混合物、化合物內(nei) 總氮含量的測量。能夠實現對於(yu) 現有所處的催化劑條件下，通過運用濃硫酸硝化樣品，能夠轉變有機氮成為(wei) 無機銨鹽，之後堿化作蒸餾處理遊離氨[2]，從(cong) 而根據餾出的水蒸氣能夠實現硼酸所吸收，之後以鹽酸、硫酸等溶液標準完成測定，通過計算酸的消耗量能夠完成樣品內(nei) 的含氮量計算。由於(yu) 蛋白質的含氮量係數計算較為(wei) 恒定，能夠依照氮含量與(yu) 換算係數相乘，可得蛋白質總含量，作為(wei) 該方法定量測定蛋白質比較經典。
1.1 消化
（見圖1）作為(wei) 比較傳(chuan) 統的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過在燒瓶內(nei) 混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。並置於(yu) 燒瓶在經過預熱至420℃消化單元內(nei) ，直至經過消化處理燒瓶內(nei) 消化液呈現透明澄清藍綠色，長達0.5～1h的繼續加熱轉變樣品內(nei) 存在的有機氮，直至生成無機氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對於(yu) 消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nei) ，將50mL硼酸稱取後加入至接收瓶內(nei) ，然後將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之後將5mL過量氫氧化鈉溶液加入至消解燒瓶內(nei) ，可以中和成為(wei) 所需運用的硫酸，之後蒸餾過程開始。轉化消化液內(nei) 存在的銨銀形成氮餾出，之後可以被過量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過運用硫酸或鹽酸標準溶液，滴定洗手液直至終點，對其中存在的氮、蛋白質含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標準酸溶液體(ti) 積用V1表示;滴定空白所需的標準酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標定時溶液濃度用c表示;試樣的質量用m表示;試樣消化液的總體(ti) 積用V表示;試樣內(nei) 的消化液蒸餾所需體(ti) 積用v表示。
通過計算之後進行不同試樣種類，氮含量與(yu) 對應氮換算所得蛋白質係數相乘，即可得出蛋白質含量。
2  儀(yi) 器主要計量性能
通過對凱式定氮儀(yi) 設備相關(guan) 資料的查閱，結合個(ge) 人以往的校準工作經驗與(yu) 設備基本性能，（見表1）作為(wei) 該儀(yi) 器的主要計量性能情況。
3  標準物質校準項目及方法
3.1 校準所用標準物質
在展開凱式定氮儀(yi) 校準工作中運用我國計量行政部門審批的標準物質為(wei) 依據，儀(yi) 器標準項目共計檢測限、回收率、測量線性、精密度。將無氨水作為(wei) 稀釋劑，在100mg/L水內(nei) 存在的氨氮成分對標準物質稀釋進行分析，（見表2）為(wei) 標準溶液。
3.2 空白試驗
通過展開空白試驗能夠對儀(yi) 器的穩定情況進行檢查，並且可以有效排除存在的雜質氮幹擾問題。蔗糖作為(wei) 純碳氫化合物，其自身並未存在氮化物，穩定性較強，不會(hui) 發生由於(yu) 水、溫度、電解質條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用於(yu) 有機氮內(nei) 存在氫、碳組分的模擬，並且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確保空白值正確性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為(wei) 試樣，依照以上步驟完成連續兩(liang) 次的空白測定，保證所消耗的標準滴定溶液體(ti) 積均值小於(yu) 0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠將運用凱式定氮儀(yi) 設備，所得的測量結果準確性直接反映，並且運用銨鹽的穩定含氮量與(yu) 不易消化這一特點，能夠對回收率快速且簡單測定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h幹燥處理，之後將幹燥處理過後的硫酸銨稱取0.2g置於(yu) 消化燒瓶內(nei) ，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nei) 的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準
運用50mg/L濃度的水中氨氮標準溶液，進行重複6次的測量根據以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀(yi) 的精密度測量[6]。
式中：重複性測量用RSD表示;測量試驗內(nei) 存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。

武漢全自動凱式定氮儀(yi) CYKDN-DS長期現貨技術參數：

1、測定範圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鍾/樣品

3、重複性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體(ti) ≤5g；液體(ti) ≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數據存儲(chu) 量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

12.收集瓶容量：800ml

主要特征：

1、全密封管道係統：全密閉緊湊型設計，確保蒸餾過程無任何泄露損失；

2、滴定係統采用顏色判定終點法，避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程，並保證了實驗結果的準確性；

3、 采用國際通用的凱氏定氮法對含氮樣品進行自動定氮。

4、全智能化軟件設計，讓實驗人員在幾分鍾內(nei) 輕鬆的完成樣品的蒸餾；

5、對所需試劑自動定量加液，內(nei) 置的稀釋功能，防止消化液加濃堿後產(chan) 生劇烈反應造成氨的溢出損失。

6、*的淋洗功能，能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實驗結果的準確性；

7、高精度柱塞式滴定係統，采用國際標準的顏色判定終點法，避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程，滴定精度更高。