成都自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*

成都自動凱氏定氮儀(yi) CYKDN-DS*

凱氏定氮儀(yi) 操作步驟：
(一)消化
1、準備6個(ge) 凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為(wei) 空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其餘(yu) 所加試劑與(yu) 1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nei) 物質炭化變黑，並產(chan) 生大量泡沫，務必注意防止氣泡衝(chong) 出管口。待泡沫消失停止產(chan) 生後，加大火力，保持瓶內(nei) 液體(ti) 微沸，至溶液澄清後，再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶，以使內(nei) 壁粘著物質均能流入底部，以保證樣品消化。消化時放出的氣體(ti) 內(nei) 含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應打開抽水泵將氣體(ti) 抽入自來水排出。整個(ge) 消化過程均應在通風櫥中進行。消化後，關(guan) 閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀(yi) 內(nei) 進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體(ti) 上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、 儀(yi) 器的洗滌
儀(yi) 器安裝前，各部件需經一般方法洗滌幹淨，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數次，然後安裝並固定在一隻鐵架台上。
儀(yi) 器使用前，微量全部管道都須經水蒸氣洗滌，以除去管道內(nei) 可能殘留的氨，正在使用的儀(yi) 器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀(yi) 器，重複蒸氣洗滌，不得少於(yu) 三次，並檢查儀(yi) 器是否正常。仔細檢查各個(ge) 連接處，保證不漏氣。
先在蒸氣發生器中加約2/3體(ti) 積蒸餾水，加入數滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結果，並放入少許沸石(或毛細管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室，但玻杯內(nei) 的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發生後，立即關(guan) 閉廢液排放管上的開關(guan) ，使蒸氣隻能進入反應室，導致反應室內(nei) 的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(ge) 錐形瓶接收冷凝水。從(cong) 定氮球發燙開始計時，連續蒸煮5min，然後移開煤氣燈。衝(chong) 洗完畢，夾緊蒸氣發生器與(yu) 收集器之間的連接橡膠管，由於(yu) 氣體(ti) 冷卻壓力降低，反應室內(nei) 廢液自動抽到反應室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下換放一個(ge) 盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nei) 的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nei) 部已洗幹淨。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水衝(chong) 洗冷凝器下口，關(guan) 閉煤氣燈，儀(yi) 器即可供測樣品使用。
2、 無機氮標準樣品的蒸餾吸收
由於(yu) 定氮操作繁瑣，為(wei) 了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反複練習(xi) ，再進行有機氮未知樣品的測量

成都自動凱氏定氮儀(yi) CYKDN-DS*技術參數：

1、測定範圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鍾/樣品

3、重複性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體(ti) ≤5g；液體(ti) ≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數據存儲(chu) 量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

 凱氏定氮儀(yi) 的分析原理及日常使用和維護
一、凱氏定氮儀(yi) 的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時，需經過消解、蒸餾、滴定3個(ge) 過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與(yu) 硫酸和催化劑一同加熱消化，便有機氨分解，分解的氨與(yu) 硫酸結合生成硫酸按樣品經過消解後將試樣中有機氨轉化為(wei) 無機氮，再將消解後的樣品加入到定氮儀(yi) 蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀(yi) 就是完成無機氨的堿解蒸餾過程，即在經過消解後的硫酸按中加入堿液，在熱蒸汽下進行堿解蒸餾，
具體(ti) 如下：
（NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀(yi) 可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程，當被測樣品消解後，反應中釋放的氨氣與(yu) 水蒸氣經過冷凝管冷凝後，被收集在裝有硼酸吸收液（含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑）的三角瓶中，後用標準酸液進行滴定。
二、凱氏定氮儀(yi) 的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量，根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關(guan) ，顯示屏上顯示“P”（KDY-9820型凱氏定氮儀(yi) 的結構見圖1)按［轉換］鍵，硼酸狀態指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加硼酸時間再按［轉換］鍵，使加堿狀態指示燈亮，按【＋】鍵或按【－】鍵，設定加堿時間（操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上，此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上，要與(yu) 上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動】鍵，儀(yi) 器開始自動向三角瓶中加硼酸，向消煮管內(nei) 加堿，然後進入蒸餾狀態，待三角瓶中冷凝液達到預定體(ti) 積量時，三角瓶托盤落下，再蒸餾12、後蒸餾停止工作，發出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾，要用pH試紙測試一下蒸餾液，根據酸堿性判斷是否蒸餾結束若pH試紙顯中性或酸性，即說明蒸餾結束，若顯堿性，需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液體(ti) ，顏色由藍綠色變為(wei) 磚紅色，即到達終點按含氮量一粗蛋白質含量公式進行計算，取得測定結果