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南京自動凱氏定氮儀CYKDN-DS*
更新時間:2024-07-23
產(chan) 品型號:
廠商性質:生產(chan) 廠家
生產(chan) 地址:杭州
南京自動凱氏定氮儀(yi) CYKDN-DS*技術參數:
1、測定範圍:0.1-210mgN(毫克氮)
2、測定速度:5-10min分鍾/樣品
3、重複性誤差:RSD≤±0.5%
4、回收率:≥99.5%
5、滴定精度:2.0μL/步
6、可測樣品量:固體(ti) ≤5g;液體(ti) ≤20mL
7、冷凝水消耗:1.5L/min
8、數據存儲(chu) 量:1000套
9、顯示方式:5.6寸彩色觸摸屏
10、電源:AC220VAC±10%,50Hz
11、額定功率:2000W
南京自動凱氏定氮儀(yi) CYKDN-DS*(一)消化
1、準備6個(ge) 凱氏燒瓶,標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為(wei) 空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質,對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其餘(yu) 所加試劑與(yu) 1、2、3號燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nei) 物質炭化變黑,並產(chan) 生大量泡沫,務必注意防止氣泡衝(chong) 出管口。待泡沫消失停止產(chan) 生後,加大火力,保持瓶內(nei) 液體(ti) 微沸,至溶液澄清後,再繼續加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉動燒瓶,以使內(nei) 壁粘著物質均能流入底部,以保證樣品*消化。消化時放出的氣體(ti) 內(nei) 含SO2,具有強烈刺激性,因此自始自終應打開抽水泵將氣體(ti) 抽入自來水排出。整個(ge) 消化過程均應在通風櫥中進行。消化*後,關(guan) 閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀(yi) 內(nei) 進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體(ti) 上都由蒸氣發生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、儀(yi) 器的洗滌
儀(yi) 器安裝前,各部件需經一般方法洗滌幹淨,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然後安裝並固定在一隻鐵架台上。
儀(yi) 器使用前,微量全部管道都須經水蒸氣洗滌,以除去管道內(nei) 可能殘留的氨,正在使用的儀(yi) 器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀(yi) 器,重複蒸氣洗滌,不得少於(yu) 三次,並檢查儀(yi) 器是否正常。仔細檢查各個(ge) 連接處,保證不漏氣。
首先在蒸氣發生器中加約2/3體(ti) 積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,並放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內(nei) 的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發生後,立即關(guan) 閉廢液排放管上的開關(guan) ,使蒸氣隻能進入反應室,導致反應室內(nei) 的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(ge) 錐形瓶接收冷凝水。從(cong) 定氮球發燙開始計時,連續蒸煮5min,然後移開煤氣燈。衝(chong) 洗完畢,夾緊蒸氣發生器與(yu) 收集器之間的連接橡膠管,由於(yu) 氣體(ti) 冷卻壓力降低,反應室內(nei) 廢液自
7、凱氏定氮儀(yi) 工作中不能加堿、加堿沒有聲音?
檢查堿桶是否漏氣被氣充鼓機器才能正常工作儀(yi) 器使用時間長堿管內(nei) 部會(hui) 結晶加液時流速降低沒有聲音。
8、定氮儀(yi) 在工作時從(cong) 頂部冒出類似煙的氣體(ti) ?
檢查冷卻水進水的水是否打開冷卻水關(guan) 閉或者水量小都會(hui) 導致消化管出來的蒸氣不能被冷凝從(cong) 機器裏冒出來的水蒸氣類似煙
9、定氮儀(yi) 使用中發生消化管進滿水怎麽(me) 解決(jue) ?
定氮儀(yi) 使用中發生消化管進滿水是由於(yu) 機器控製水位器導電性降低造成的解決(jue) 辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶裏加入3-5克實驗室用氯化鈉搖勻溶解
10、定氮儀(yi) 使用中發生蒸餾器、水位器進滿水硼酸吸收液容器中進水怎麽(me) 解決(jue) ?
是機器控製水位器導電性降低造成的解決(jue) 辦法打開水位器取出探針用砂紙打磨去掉氧化層在蒸餾水桶裏加入3-5克實驗室用氯化鈉搖勻溶解
11、定氮儀(yi) 使用中消化管中白色管子發生倒吸怎樣解決(jue) ?
儀(yi) 器停止工作蒸餾器停止加熱氣閥未能及時關(guan) 閉會(hui) 產(chan) 生倒吸現象可在白色管子上紮一些小孔。氣閥損壞不能關(guan) 閉也會(hui) 倒吸。
12、定氮儀(yi) 工作中隔3-5秒鍾會(hui) 發出聲響是否正常?
這種聲響屬於(yu) 正常現象儀(yi) 器工作狀態下蒸餾器會(hui) 不斷加熱產(chan) 生水蒸汽而消耗水儀(yi) 器會(hui) 自動打開水閥進行補水聲響就是水閥打開、關(guan) 閉的聲音屬於(yu) 正常現象。
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