水浴氮吹儀的操作
水浴氮吹儀(yi) 操作。
4.3.1將氮吹儀(yi) 提升到Z高位置,並鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處於(yu) 支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰鬆支撐托盤中心環上的兩(liang) 個(ge) 定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位於(yu) 托盤上,距定位架不低於(yu) 15mm。調整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
4.3.3安裝不鏽鋼通氣針,直接擰上即可。
4.3.4打開氮氣瓶,調節流量計為(wei) 氮吹儀(yi) 送氣。氮氣隻需開一點點,否則壓力過大會(hui) 把管路衝(chong) 開。調節流量計至所需壓力。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表麵6mm。調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開所用樣品位的流量閥。一般逆時針旋轉1/8到1/6圈即可。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀(yi) 氣路中殘留雜質氣體(ti) 。
4.3.8調節流量計到氮吹儀(yi) 所需的流速。氮吹開始,用針頭上麵的流量閥微調流速。並監測供氣壓力,不得超過200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表麵產(chan) 生波紋,但應防止飛濺。
4.3.9連續汽化直至完成。根據非幹性邊界點要求,監測汽化,到達所期望的邊界點後移走樣品。
4.3.10汽化完成時,使用幹淨的吸管,用一兩(liang) 滴溶劑衝(chong) 洗不鏽鋼針頭。
4.3.11向上滑動針閥管,從(cong) 樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成後關(guan) 閉氣源。
4.3.13關(guan) 掉流量計和流量閥。
4.3.14關(guan) 掉水浴電源。
4.3.15 卸下不鏽鋼針頭。