微波消解試樣的方法

建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從(cong) 三個(ge) 方麵著手考慮與(yu) 選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與(yu) 時間（壓力與(yu) 溫度的設置）
在考慮上述問題時，我們(men) 對試樣要有所了解。因為(wei) 試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chan) 生壓力的大小以及發生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關(guan) 。
因此在建立微波消解方法時，要對試樣的性質有所了解，收集有關(guan) 信息。
如（1）樣品基體(ti) 的組成和化學性質；（2）待測元素的性質及含量的估計；（3）有關(guan) 此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗，尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們(men) 在考慮稱樣量時，考慮後麵的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容後的濃度要高於(yu) 檢測限。一般高於(yu) 檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結果的準確性。上述兩(liang) 方麵都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方麵要考慮。從(cong) 安全性來說，稱祥量要少些好，因為(wei) 試樣與(yu) 酸在密閉係統中，反應產(chan) 生的氣體(ti) 壓力增大。樣品量越多、產(chan) 生的氣體(ti) 多，壓力就大。如果反應很激烈，產(chan) 生的氣體(ti) 快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險， 所以要限製稱樣量。通常無機樣品稱樣量為(wei) 0.2-2 克，有機樣品為(wei) 0.1g-1克。當然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當加入酸後初反應很激烈，產(chan) 生氣體(ti) 較多時，為(wei) 了安全，可以先在常壓下反應，待反應平緩後再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與(yu) 酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽，成為(wei) 離子狀態存在於(yu) 溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體(ti) ，它們(men) 在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與(yu) 試樣的反應，我們(men) 都應清楚,這個(ge) 在AAS論壇專(zhuan) 門有相關(guan) 的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點：
（1）試祥添加酸後，不要立即放入微波爐，要觀察加酸後試樣的反應。如果反應很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應過後再放入微波爐升溫。因為(wei) 反應激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對加酸後初期反應很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對於(yu) 有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(hui) 更好。
（2）對於(yu) 硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴(yan) 格溫控的條件下使用。
（3）應盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體(ti) 積不要超過2Oml。
（5）對具有突發性反應和含有組分的樣品不能放入密閉係統中消解。
以上對消解所用酸的種類及性質作了介紹, 下麵介紹第三個(ge) 內(nei) 容。

3. 微波加熱的功率與(yu) 時間
分解試樣所需的能量取決(jue) 於(yu) 樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nei) 樣品的個(ge) 數。爐內(nei) 樣品個(ge) 數多， 所需的微波功率大、時間長。密閉體(ti) 係中介質的離子強度和極性決(jue) 定了加熱速度，離子強度大，體(ti) 係升溫快。在微波溶樣時，可采用預消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發性的物質在常壓下先與(yu) 酸反應或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應過於(yu) 劇烈或分解產(chan) 生大量的氣體(ti) （如硝酸被分解成N02 等）而使壓力驟升。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗，當了解了消解試樣的特性，方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。隻要根據上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內(nei) 消解好。