微波消解儀樣品前處理儀器的基本功能和方式

專(zhuan) 業(ye) 微波化學用產(chan) 品有二三十種，主要分連續流動樣品處理係列，高溫樣品處理係列，開放式樣品處理係列和密閉式樣品處理係列。如美國環保總署用的大型Spectroprep連續流動樣品處理係統每小時可處理180個(ge) 樣，每天可處理幾千樣品，機械手自動操作從(cong) 帖標/進樣/攪拌/試劑添加/消解/萃取/過濾/冷卻/定容等全過程，但是單價(jia) 高達10萬(wan) 美金。以下僅(jin) 介紹開放式和密閉式的一些功能：
1、開放式微波樣品前處理儀(yi) 器
目前常壓開放式消解技術正方興(xing) 未艾。開放式是指在常壓條件下對樣品進行處理，其優(you) 點是可處理較大量樣品，如：消解有機樣品達10克以上/罐，樣品萃取達50克/罐，但也有可能通過選用高沸點酸來加快速度。與(yu) 密閉式相比安全性也更高，缺點是處理難消解樣品的能力較密閉式略差。在密閉腔中進行不正規的臨(lin) 時開放式操作會(hui) 汙染和腐蝕整個(ge) 操作係統，短時間內(nei) 使用儀(yi) 器就會(hui) 報廢，因此是不可取的。的專(zhuan) 業(ye) 型開放式微波樣品處理係統的特征是自動化和靈活性，具有多通道自動添加各種試劑的係統，無需人工添加試劑和轉移樣品，可一次性完成消解、萃取、蒸發濃縮和定容等全過程。該儀(yi) 器采用多通道聚焦非脈衝(chong) 微波輻射主機，並能自動功率控製其溫度變化，其冷凝回流係統則可使元素的回收率達到99.5%，這類儀(yi) 器目前隻有法國PROLAB公司和美國CEM公司生產(chan) （PROLAB已被CEM收購）。由於(yu) 開放式樣品前處理技術具有靈活多樣的處理能力，因此作為(wei) 實驗室的常規工具，總體(ti) 市場趨勢呈增長態勢，在部分國家的*已接近和超過密閉消解式儀(yi) 器。

2、密閉式微波樣品前處理儀(yi) 器
密閉消解的目的是進行微量或痕量元素分析時，用以消解難溶樣品並防止任何元素損失。而密閉消解的優(you) 點是無元素損失且在高壓下反應迅速。專(zhuan) 業(ye) 開放式消解儀(yi) 是通過回流係統解決(jue) 元素回收問題，而密閉消解顧名思義(yi) 是用高壓密閉方法解決(jue) 這一問題。因此要求整個(ge) 反應處理過程樣品都要處於(yu) 嚴(yan) 格密閉狀態。正因為(wei) 這樣，其缺點是一般儀(yi) 器的樣品處理量都較小，有機物的處理量隻能在0.5克左右，且有高壓風險。因此要求有嚴(yan) 格和複雜的控製能力和防爆設計。由於(yu) 高壓消解反應引起的高溫會(hui) 使許多元素和化合物處於(yu) 氣態，此時如果密封差就極易引起元素損失。