脂肪測定儀的使用方法
從(cong) 固體(ti) 物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體(ti) 長期浸潤而將所需要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器,就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體(ti) 物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體(ti) 物質研碎,以增加固液接觸的麵積。然後將固體(ti) 物質放在濾紙套1內(nei) ,置於(yu) 提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上麵接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管3上升,被冷凝後滴入提取器中,溶劑和固體(ti) 接觸進行萃取,當溶劑麵超過虹吸管4的高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,如此重複,使固體(ti) 物質不斷為(wei) 純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體(ti) 混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的.一種方法是把固體(ti) 物質放於(yu) 溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體(ti) 混合物中所需成分進行連續提取.當提取筒中回流下的溶劑的液麵超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nei) ,即發生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體(ti) 物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反複利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗咖fei因
用濾紙製作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝於(yu) 電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從(cong) 提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時. 實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液麵稍高於(yu) 索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸並全部流回到燒瓶內(nei) .然後再次回流,虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次後,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾(qing) 斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質.
3.粗咖fei因中的水分除之後,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會(hui) 在下一步升華開始時帶來一些煙霧.
4.加熱溫度是升華操作成功的關(guan) 鍵,升華過程中始終都應嚴(yan) 格控製加熱溫度,溫度太高,會(hui) 發生炭化,影響結晶顏色,升華溫度yi定要控製在固體(ti) 化合物熔點以下.
5.再升華是為(wei) 了使升華,再升華過程也要嚴(yan) 格控製加熱溫度.