固相萃取裝置的萃取步驟
固相萃取裝置的萃取步驟如下:
1、固相萃取柱的預處理
在萃取樣品之前,吸附劑經過適當的預處理,一足為(wei) 了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與(yu) 固相表麵緊密接觸,易於(yu) 發生分子間相互作用;二是為(wei) 了除去填料中可能存在的雜質.減少汙染。采取的方法是用量溶劑衝(chong) 洗萃取柱。
反相類型的固相萃取矽膠和非性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表麵和滲透鍵台烷基相,便於(yu) 水有效地潤濕矽膠表麵。然後用水或緩衝(chong) 溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與(yu) 吸附劑表麵有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取矽膠和性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩衝(chong) 溶液來預處理。
固相萃取填料從(cong) 預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料於(yu) 了,需要重複預處理過程。並且在重新引入有機溶劑之前,先要用水衝(chong) 洗革取柱內(nei) 緩衝(chong) 溶液中的鹽分。
2、上樣
將樣品倒^活化後的SPE小柱,然後利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體(ti) 樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
3、洗擊幹擾雜質
洗滌的目的是為(wei) r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體(ti) 下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體(ti) 中的幹擾組分,又不會(hui) 導致目標萃取物流失。如反相萃取體(ti) 係常選用比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大於(yu) 樣品溶液而小於(yu) 洗脫劑溶液。
4、洗脫及收集分析物
選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮幹溶劑以備後用或直接進行在線分析。為(wei) 了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。