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凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護

點擊次數:1872 更新時間:2020-09-16

凱氏定氮儀(yi) 的分析原理及日常使用和維護
一、凱氏定氮儀(yi) 的分析原理
凱氏定氮法測定試樣時,需經過消解、蒸餾、滴定3個(ge) 過程樣品的消解就是將含氮的有機化合物與(yu) 硫酸和催化劑一同加熱消化,便有機氨分解,分解的氨與(yu) 硫酸結合生成硫酸按樣品經過消解後將試樣中有機氨轉化為(wei) 無機氮,再將消解後的樣品加入到定氮儀(yi) 蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀(yi) 就是完成無機氨的堿解蒸餾過程,即在經過消解後的硫酸按中加入堿液,在熱蒸汽下進行堿解蒸餾,
具體(ti) 如下:
(NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀(yi) 可以自動完成對樣品的定量加堿、加酸、自動蒸餾過程,當被測樣品*消解後,反應中釋放的氨氣與(yu) 水蒸氣經過冷凝管冷凝後,被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中,後用標準酸液進行滴定。
二、凱氏定氮儀(yi) 的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時加入硫酸量計算出所需加入氫氧化鈉的量,根據消煮液中氮的大約含量計算所需加入的硼酸量根據計算量確定加堿時間和加硼酸時間。
2.開機
打開電源開關(guan) ,顯示屏上顯示“P”(KDY-9820型凱氏定氮儀(yi) 的結構見圖1)按[轉換]鍵,硼酸狀態指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設定加硼酸時間再按[轉換]鍵,使加堿狀態指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設定加堿時間(操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上,此時托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上,要與(yu) 上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動】鍵,儀(yi) 器開始自動向三角瓶中加硼酸,向消煮管內(nei) 加堿,然後進入蒸餾狀態,待三角瓶中冷凝液達到預定體(ti) 積量時,三角瓶托盤落下,再蒸餾12、後蒸餾停止工作,發出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍綠色若用手動蒸餾,要用pH試紙測試一下蒸餾液,根據酸堿性判斷是否蒸餾結束若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結束,若顯堿性,需要再繼續蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體(ti) ,顏色由藍綠色變為(wei) 磚紅色,即到達終點按含氮量一粗蛋白質含量公式進行計算,取得測定結果

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