二氧化硫蒸餾不出液體是什麽情況

1. 原理在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標準溶液滴定，根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於(yu) 色酒及葡萄糖糖漿、果脯。 2.試劑 2.1　鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍。 2.2　乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶於(yu) 少量水中並稀釋至100mL. 2.3　碘標準溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標準溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。 2.4　澱粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性澱粉，用少許水調成糊狀，緩緩傾(qing) 入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用，此溶液應臨(lin) 用時新製。 3.儀(yi) 器全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。 4.分析步驟 4.1樣品處理固體(ti) 樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體(ti) 樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於(yu) 500mL圓底蒸餾燒瓶中。 4.2測定 4.2.1　蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞，加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時，使冷凝管下端離開液麵，再蒸餾1min。用少量蒸餾水衝(chong) 洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。 4.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內(nei) 不褪色為(wei) 止。 4.3　計算式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量，g/kg；　A2——滴定樣品所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體(ti) 積，mL；　B——滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)的體(ti) 積，mL；　m2——樣品質量，g；　0.032——與(yu) 1mL碘標準溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量，g。