粗纖維測定儀的注意事項
注意事項:
1. 儀(yi) 器由於(yu) 經常與(yu) 酸、堿及水接觸,故實驗室的電源插座一定要有良好的接地。 2. 每次用完儀(yi) 器後,將燒瓶內(nei) 的酸、堿倒出,再在瓶中加入自來水水清洗,即將 水分別加入消煮管內(nei) ,然後分別抽掉。 3. 每次用完且清洗過後,應將抽濾座和消煮管下套內(nei) 的密封圈取下(消煮管下套內(nei) 和 抽濾座內(nei) 各有2個(ge) 密封圈)用水清洗,如發現密封圈表麵有腐蝕的白色印痕,可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。 4.坩堝在500度的高溫爐內(nei) 灼燒1小時後,不要立即將坩堝取出,應將爐門拉開一條縫,待爐內(nei) 的溫度下降到100度以下時再取出。否則由於(yu) 爐內(nei) 溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。 5.在得到測試結果後,為(wei) 了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物,應將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(ge) 小時,然後取出用水洗盡,以備下一次使用。
操作規程:
將坩堝烘幹至恒重,記錄其重量至小數點後四位;將烘幹至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點後四位;上述兩(liang) 項相減,計算樣品重量;將儀(yi) 器下方的三通閥(即單元控製旋鈕)旋至CLOSED;將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀(yi) 器內(nei) ,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓杆下壓並外拔來固定,內(nei) 推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);接通電源及冷凝水(打開水);通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由於(yu) 設備為(wei) 冷的,故為(wei) 保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以後再行進換液,則都需提前預熱)從(cong) 纖維測定儀(yi) 頂部加入消解管內(nei) ;設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體(ti) 沸騰即可);酸解(或堿解)完成後,即時間用完後,關(guan) 閉紅外加熱;等液體(ti) 冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體(ti) 排空非常緩慢,可關(guan) 閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然後再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反複操作,直至液體(ti) 排空);液體(ti) 排空後,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而後排空,反複操作此步驟,直至PH值為(wei) 中性;液體(ti) 排空後,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與(yu) 前方酸解相呼應,即若前麵先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重複步驟8-13;按實驗方案進行後續處理,*後用熱水清洗儀(yi) 器,清洗完畢後,關(guan) 好冷卻水,關(guan) 閉電源;*後按實驗方案處理數據,計算結果。
注意事項:
稱量過程一定要準確(關(guan) 好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;在第二次及以後的步驟中向儀(yi) 器內(nei) 部加入液體(ti) 時,必須保證液體(ti) 是熱的,避免因為(wei) 溫度的差異造成儀(yi) 器下班管的炸裂;儀(yi) 器清洗不要用洗衣粉,洗潔淨之類的溶劑,選用熱水進行清洗,如果確實清洗不淨,則可用少量的溶劑進行清洗;在酸解(或堿解)完成後,排液時應緩慢進行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從(cong) 底部輕輕刷掉;石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘幹後放至馬炥爐在500度左右進行灼燒1-2小時,冷卻後再進行清洗。