脂肪測定儀測定方法
測定方法
(1)濾紙筒的製備:
將濾紙裁成8cm×15cm大小,以直徑2.0cm的大試管為(wei) 模型,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,內(nei) 放一小片脫脂棉,用白細線紮好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(準確至0.0002g)。
(2)樣品處理:
a、固體(ti) 樣品:精密稱取幹燥並研細的樣品 2~5g(可取測定水分後的樣品),必要時拌以海砂(防結塊),無損地移入濾紙筒內(nei) 。
b、半固體(ti) 或液體(ti) 樣品:稱取5.0~10.0g於(yu) 蒸發皿中,加入海砂約20g於(yu) 沸水浴上蒸幹後,再於(yu) 95~105℃烘幹、研細,全部移入濾紙筒內(nei) ,蒸發皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦淨,將棉花一同放進濾紙筒內(nei) 。
(3)索氏提取器的準備
索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,抽提脂肪之前應將各部分洗滌幹淨並幹燥,提脂燒瓶需烘幹並稱至恒重。
(4)抽提
將濾紙筒或濾紙包放入提脂管內(nei) ,連接已幹燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無水乙mi或石油mi(30~60℃沸程),加量約為(wei) 接受瓶的2/3體(ti) 積,於(yu) 水浴(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油mi不斷的回流提取,控製每分鍾滴下乙mi80滴左右,時間一般視含油量高低而定,3~24h,至抽提*為(wei) 止(用濾紙試)。
(5)回收溶劑及稱重
取出濾紙筒,用抽提器回收乙mi,當乙mi在提脂管內(nei) 將虹吸時(液位接近彎管高度時)立即取下提脂管,將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,使之傾(qing) 斜,使液麵超過虹吸管,乙mi即經虹吸管流入瓶內(nei) 。按同法繼續回收,將乙mi*蒸出後,取下提脂燒瓶,於(yu) 水浴上蒸去殘留乙mi。用紗布擦淨燒瓶外部,於(yu) 100~105℃烘箱中烘至恒量並準確稱量。
或將濾紙筒置於(yu) 小燒杯內(nei) ,揮幹乙mi,在100 ~105℃烘箱中烘至恒量,濾紙筒及樣品所減少的質量即為(wei) 脂肪質量。所用濾紙應事先用乙mi浸泡揮幹處理,濾紙筒應預先恒量。
(6)結果計算
脂肪(%)=(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的質量(或濾紙筒和殘留物質量),g;
ml——接受瓶的質量(或抽提後濾紙筒質量),g;
m——無水樣品的質量,g。