SPE裝置固相萃取儀使用過程是怎

固相萃取儀(yi) 是一個(ge) 包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表麵，其他樣品成分通過吸附劑床;通過隻吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。

 1、裝住

柱子下麵的活塞一定不要塗潤滑劑，會(hui) 被淋洗劑帶到產(chan) 品中的，可以采用四氟節門的。幹法和濕法裝柱覺得沒什麽(me) 區別，隻要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會(hui) 從(cong) 一側(ce) 斜著下來）。書(shu) 中寫(xie) 的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xi) 了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會(hui) 影響分離效果，甚至作廢！

2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在較優(you) 條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個(ge) 強保留分離物的總量。不同鍵合矽膠吸附劑的容量變化範圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個(ge) 高選擇性吸附劑是從(cong) 樣品基質中僅(jin) 保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(ge) 參數的作用：分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。

3、保留和洗脫：在固相萃取儀(yi) 中常見的方法是將固體(ti) 吸附劑裝在一個(ge) 針筒狀柱子裏，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在於(yu) 吸附劑和分離物分子間吸引的現象，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個(ge) 因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個(ge) 給定的分離物的保留行為(wei) 在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從(cong) 吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。

4、固相萃取的簡要過程：一個(ge) 樣品包括分離物和幹擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些幹擾物，其他幹擾物通過吸附劑;用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的幹擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從(cong) 吸附劑上淋洗下來。

 操作步驟：

針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：

1.填料保留目標化合物

活化----除去小柱內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。

上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱並使組分保留在柱上。

淋洗----zui大程度除去幹擾物。

洗脫----用小體(ti) 積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集。

2.填料保留雜質

固相萃取操作一般有三步：

活化--除去柱子內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境。

上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會(hui) 隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集

洗脫---用小體(ti) 積的溶劑將組分淋洗下來並收集，合並收集液。

此種情況多用於(yu) 食品或農(nong) 殘分析中去除色素。

另外，再過柱的時候，有時會(hui) 出現氣泡，一是和使用的溶劑有關(guan) ，如果是易揮發的溶劑，如二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現這種現象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時，使用的兩(liang) 種溶劑的沸點應該相差不大.